Do modernizacji użyto standardowego spektrometru na pasmo X produkcji Politechniki Wrocławskiej oznaczony jako typu SE/X [1]. Jest to spektrometr odbiciowy z podwójną modulacją pola magnetycznego. Badana próbka paramagnetyczna umieszczona jest w prostokątnej mikrofalowej wnęce odbiciowej i poddawana równoczesnemu działaniu dwóch wzajemnie prostopadłych pól magnetycznych. Stałego – wytworzonego przez elektromagnes niskoomowy z hallotronową stabilizacją pola oraz mikrofalowego – wytworzonego przez generator klistronowy i doprowadzonego do wnęki rezonansowej torem falowodowym.

W wyniku rezonansowej absorpcji paramagnetycznej, w takt zmian pola wytwarzanego przez elektromagnes, zmienia się poziom energii mikrofalowej odbijanej od wnęki zawierającej próbkę. Zmiany te po detekcji mikrofalowej, wzmocnieniu rezonansowym i detekcji fazowej są rejestrowane za pomocą rejestratora XY [1]. W tabeli zastawiono parametry użytkowe spektrometru.

Do akwizycji danych i sterowania użyto komputera PC posiadającego pusty port PCI potrzebny do zamontowania karty analogowo-cyfrowej, oraz szeregowy port RS-232 do rejestracji sygnału z magnetometru. Wykorzystano kartę produkcji firmy National Instruments model NI PCI-6221 (16 wejść analogowych 16-bitowych, szybkość próbkowania 250 kS/s, 24-cyfrowe linie I/O, 2 wyjścia analogowe 16-bitowe, 2 liczniki 32-bitowe) [2]. Karta została połączona z terminalem przyłączeniowym (SCB-68 Noise Rejecting, Shielded I/O Connector Block) wyposażonym w gniazda do których można włączyć przewody z sygnałem.

Parametry spektrometru EPR:

Parametr Typ spektrometru: SE/X-10 

Częstotliwość mikrofalowa

Stałość mikrofalowa

Moc mikrofalowa

Wykrywalność

8,8 – 9,66 Hz

10-6

150 mW

lepsza niż 1011 ΔB spinów T=1s, B=100 μT

Modulacja w. cz. pola magnetycznego: 
częstotliwość amplitudowa
100 kHz 12 nT-1 mT (skokowo co 2 dB)

Odbiornik: wzmocnienie toru

Stała czasu filtru wyjściowego

0,63*102 – 5*10(skokowo co 2 dB)

0,01 – 100 s (skokowo)

Przemiatanie szybkie:

Częstotliwość

Amplituda

Rodzaj

 

35 Hz

0,1 – 10 mT

Piłozębne

Przemiatanie wolne:

Czas

Amplituda

Rodzaj

 

10 s – 5 ks (skokowo)

10 μT – 0,5 T (skokowo)

periodyczne: piłozębne lub trójkątne, jednorazowe

Pole magnetyczne elektromagnesu:

Indukcja

Stałość mikrofalowa

Średnica nabiegunników

Cewki

 

3 mT – 0,6 mT

2*10-6 (w czasie 1ks)

100 mm

niskoomowe, chłodzone wodą

Pobór mocy 1,5 kVA, 50 Hz

Terminal posiada ekranowaną obudowę dzięki której eliminuje się zakłócenia zewnętrzne. Przy wyborze karty i terminala uwzględniono częstotliwość próbkowania, która musiała być na tyle duża żeby prawidłowo został odtworzony rejestrowany sygnał (uniknięcia aliasingu). Wybrany zestaw umożliwia pomiar temperatury za pomocą termopary w której jedno złącze z temperaturą odniesienia jest w terminalu, a drugie wykorzystywane jest do pomiarów [2].

Połączenie spektrometru EPR z komputerem

Biorąc pod uwagę, że prawie wszystkie bloki spektrometru EPR pracują w trybie analogowym, z jednym wyjątkiem jakim jest przemiatanie cyfrowe, zdecydowano się na połączenie z komputerem z jak najmniejszą ingerencją w układy spektrometru [1]. Do uzyskania sygnału EPR wybrano gniazdo połączeniowe rejestratora XY, z którego wyprowadzono sygnał do terminala przyłączeniowego.

Zdublowanie połączenia nie wpłynęło na wartość sygnału EPR ponieważ terminal z kartą praktycznie nie powoduje żadnego obciążenia.

Taki sposób połączenia posiada zalety w postaci braku obciążenia, które umożliwia równoczesną pracę rejestratora jak i komputerowego systemu akwizycji danych, oraz samodzielną pracę każdego systemu bez uruchamiania drugiego. Równoczesna praca stwarza możliwości bezpośredniej kontroli poprawności rejestrowanego sygnału. Jest to rozwiązanie konkurencyjne w stosunku do opisywanych i stosowanych w praktyce [3–5].

Do uruchomienia spektrometru z poziomu komputera wykorzystano wyjścia analogowe karty oraz prosty układ elektroniczny składający się ze stycznika, tranzystora i kilku rezystancji. Ponieważ karta posiada ograniczenia prądowe (największy prąd uzyskiwany na karcie ma wartość 10 mA, a jest to za mały prąd do sterowania stycznikiem), zbudowano układ w którym prąd pochodzący z karty sterował bazą tranzystora, a ten z kolei włączał bądź wyłączał stycznik. Stycznik został użyty do podawania sygnału startu przemiatania pola magnetycznego spektrometru na wyjście cyfrowego układu wyzwalania spektrometru. Cały schemat blokowy systemu przedstawiono na rys. 1.

Block diagram of a computer connection to the spectrometer

Rys. 1. Schemat blokowy połączenia komputera ze spektrometrem